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测定固体百分含量( %NV)和颜料对粘结剂比(PB)的标准方法

更新时间:2015-09-01 21:23 浏览次数:

测定固体百分含量( %NV)和颜料对粘结剂比(PB)的标准方法

 

1, 测定范围

1.1 本方法规定了含水样品中测定非挥发性固体含量的步骤和方法。

1.2 本方法规定了测定样品中颜料对粘结剂比例的方法和步骤。

1.3 本方法可用于浆状、乳液状和电泳液的测定。

 

2, 可使用的文件

2.1  分析天平的使用手册

2.2  ASTM D2369(涂膜的挥发性成分的含量)

2.3  ASTM D1259(树脂溶液的非挥发性成分的含量)

 

3, 试验方法概要

3.1  用电热板加热法先将铝称量皿的保护油层除去;

3.2  用分析天平将铝称量皿称重,记下重量;

3.3  1毫升一次性针筒取样,取样后将端口塞上,用干的卫生纸将针筒的外部擦干净;

3.4  将针筒称重后,记录下重量;

3.5  将针筒内样品注射到称量铝皿中;

3.6  再次将针筒称重,记录下重量;

3.7  向铝称量皿中加去离子水,使样品稀释,然后加热;

3.8  把铝皿置在加热炉中,在110°C温度下加热1.5小时;

3.9  加热后,将铝皿置于干燥器中冷却至室温;

3.10  将冷却后的铝称量皿称重,记录下重量;

3.11  用记录的重量计算出总的非挥发性成分的含量,并作记录;

3.12  将铝称量皿中残留的固体再在535°C温度下加热1小时;

3.13  移出铝皿,冷却到室温;

3.14  将冷却后的称量皿称重,记录下重量;

3.15  用所记录的重量计算颜料粘结剂的比值(PB)。

 

4, 仪器和设备

4.1  一次性手套

4.2  铝称量皿

4.3  小刀

4.4  1毫升带端盖的一次性注射器

4.5  记号笔

4.6  万分之一准确度的分析天平(例如 METTLER AE163

4.7  卫生纸

4.8  去离子水

4.9  加热炉

4.10  干燥器

4.11  电热板

 

5, 测定步骤

5.1  为了得到准确的结果,要作二份或三份平行样品的测定;

5.2  为了减少因皮肤油脂对称量的影响,在操作称量皿和注射筒时要戴好一次性手套;

5.3  使用小刀在铝皿上做记号,不要使用标签、记号笔或其它类似的方法来做记号,因为它们会引起称量误差;

5.4  使用让铝称量皿在使用前先在电热板上加热5分钟的方法来去除其表面可能带有的油污,电热板的表面温度需达到400450°F

5.5  将铝皿称重,记下重量(读至0.1MG)为E

5.6  用记号笔在1ML的注射器上写上与铝皿上一致的记号;

5.7  取下注射器的端盖,用注射器取1ML样品,再盖上端盖,将注射器的外面用卫生纸擦干净,(注意:不要让样品留在注射器中的时间超过5分钟);

5.8  将盛有样品的注射器称重至精度0.1,记下其重量F

5.9  小心移掉端盖,将一定量的样品注射到铝称量皿中:

颜料浆:0.30.5

乳液:0.50.8

电泳液:0.81.0

5.10  再将端盖塞上,但不要再擦它,将已部分排掉样品的注射器再称重,记下它的重量G

5.11  向铝皿的样品中加2ML去离子水,使铝皿稍稍晃动,让水和样品混合,如果稀释后的样品仍不能使铝皿的底部复盖,则再多加一些去离子水,使其在混合后能充满底部;

5.12  将铝皿放在加热炉中,在110°C加热15小时;

5.13  取出铝皿,让它在干燥器中冷却到室温;

5.14  将冷却后的铝皿称重,记下其重量H

5.15  使马弗炉预热到110°C

5.16  将盛有干燥样品的铝皿放入110°C的马弗炉;

5.17  将马弗炉的温度升高到535±25°C,维持1小时,(注意:如果温度超过太多,铝皿可能会熔化,使结果错误);

5.18  用钳子将铝皿从马弗炉移出(注意:铝皿中的灰份非常轻,在取出时要十分小心,不要让灰份损失);

5.19  检查铝皿中的灰份,如果颜色呈灰色,将铝皿放回马弗炉中再加热30分钟,然后再重复5.18步骤;

5.20  将铝皿置于干燥器中冷却到室温(注意:在操作中注意不要让灰份损失);

5.21  将铝皿称重,记录下重量L

5.22  将铝皿和注射器丢弃在废物箱中。

 

6,计算方法

6.1  从质量控制记录卡上读取灰分因子(A),记下数字,(如果没有该因子,就将A取作1.0);

6.2  计算出下列中间值(它们将用于计算颜料粘合剂的PB比值):

XHE

YFG

ZLE

6.3  计算出总非挥发性成分的含量(% NV):

% NVX÷(Y×100

6.4  计算出颜料在固体中的百分含量(% PIG):

% PIG=(Z×100)÷(A×X

6.5  计算出样品中颜料粘结剂的比值(PB):

PB% PIG÷(100 % PIG

6.6  记录下(PB)的计算值,取到小数点后二位;

6.7  将平行样品的(PB)值取平均值,计算到小数点后二位,该平均值即为样品中的颜料粘结剂的比值。


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